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    TG-DSC與DSC測試樣品熱流變化的差異原因?
    來源: 時間:2023-10-30 09:14:18 瀏覽:3555次

    問題描述:

    圖1為TG-DSC測試的結果;測試條件:室溫-800°C;升溫速率 4°C/min;測試樣品質量:9.132mg;圖中DSC曲線只有120°C左右有輕微熱流變化。

    圖2為單獨DSC測試結果;測試條件 室溫-200°C;升溫速率 4°C/min;樣品質量11.5030mg;圖中120°C和170-180°C均有熱流變化;

     

    回復:兩次測試的熱量變化差異原因如下:



    1. 儀器差別

    2. 樣品與參數選擇


    1. TG-DSC測試與DSC測試有3處不同:

    a. 傳感器不同; TG-DSC因為要兼顧測量高溫,通常采用鉑銠熱電偶的傳感器;單獨DSC使用的鎳鎘熱電偶的傳感器,使用溫度范圍窄,但低溫段靈敏性高;所以測量200°C附近的熱量變化更有優勢。

    b. 坩堝不同; TG-DSC使用的坩堝為氧化鋁坩堝,厚度1 mm左右;而單獨的DSC使用導熱率比氧化鋁高20倍的鋁坩堝,且厚度僅0.1 mm;也就是在熱量變化較小的情況下,鋁坩堝能更有效的傳遞熱量;所以在TG-DSC上沒有體現出來的熱量變化峰能夠在DSC曲線上很好的體現。

    c. 坩堝蓋不同;TG-DSC測試為了熱量更好的傳播,一般不加坩堝蓋或者在坩堝上面加一個打孔的蓋子。而單獨DSC測量時需要將樣品壓實,加蓋鋁坩堝蓋;這樣避免樣品蓬松間隙的氣體產生的熱阻,也更有利于檢測熱量的傳遞。


    總的來說就是由于TG-DSC同時測量熱重和熱流量,因此可能會受到相互干擾的影響,導致對于某些細微的熱效應的檢測靈敏度較低。


    2. 樣品原因;客戶樣品為有機物,且熱效應不明顯:

    一般情況下增加樣品量,可增加樣品的熱效應;復測時加大樣品量也有利于提高熱效應。


    同時升溫速率一般選擇10-20°C(K)/min;客戶提供的參考文獻選擇的是10°C(K)/min;但測試升溫速率為4°C(K)/min,這也是導致TG-DSC測試結果不明顯的原因。


    如上可知,測試前需要了解樣品的熱效應位置,如果低于500°C,推薦單獨DSC;測試速率最好是高分子材料10°C/min,金屬氧化物10-20°C/min。經費和樣品量允許的情況下,分開測試更準確。

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    12條評論
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    全部 3小時前 四川
    文字是人類用符號記錄表達信息以傳之久遠的方式和工具。現代文字大多是記錄語言的工具。人類往往先有口頭的語言后產生書面文字,很多小語種,有語言但沒有文字。文字的不同體現了國家和民族的書面表達的方式和思維不同。文字使人類進入有歷史記錄的文明社會。
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